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HJ 1221-2021《環(huán)境空氣 降塵的測定 重量法》關(guān)鍵執(zhí)行要點清單

返回列表 瀏覽:361 日期:2020-04-18

一、采樣準備環(huán)節(jié)

1. 核心步驟

  • 集塵缸預(yù)處理:選用有機玻璃、玻璃或陶瓷材質(zhì)的集塵缸(內(nèi)徑15±0.3cm,高30cm,內(nèi)壁光滑),用蒸餾水清洗后,置于105℃±5℃恒溫干燥箱烘干3h,取出放入干燥器冷卻至室溫,稱量后再次烘干50min冷卻稱量,直至恒重(兩次重量差≤0.4mg),記錄空缸恒重值m?。

  • 采樣液制備:向預(yù)處理后的集塵缸中加入120ml乙二醇水溶液(體積比1:1);干旱、蒸發(fā)量大地區(qū)可酌情增加用量;冰凍季節(jié)可替換為300ml 20%乙醇溶液。

  • 采樣點前期核查:確認采樣點符合HJ 194規(guī)范,避開污染源、高大建筑物等干擾區(qū)域,周邊設(shè)置明顯標識。

2. 合格標準

  • 集塵缸無破損、內(nèi)壁無劃痕,恒重判定達標(兩次重量差≤0.4mg)。

  • 采樣液添加量準確,無灑漏,添加后用保鮮膜覆蓋缸口防塵,記錄完整。

二、現(xiàn)場采樣環(huán)節(jié)

1. 核心步驟

  • 采樣點布設(shè):集塵缸放置高度距地面1.5~15m(同一區(qū)域各點位高度盡量一致;若周邊300~500m內(nèi)建筑平均高度≥25m,可調(diào)整至20~30m),缸口距建筑物墻壁、屋頂?shù)戎挝锉砻婢嚯x>1m,采用重量≥5kg的加重型支架固定,防止搖擺或傾倒。

  • 防干擾措施:所有采樣點必須安裝防鳥罩;林區(qū)、公園等鳥類聚集區(qū)域可額外增設(shè)聲波、光波驅(qū)鳥裝置。

  • 樣品采集:取下集塵缸口保鮮膜,記錄采樣地點、缸號、放缸時間(精確到0.1d);按月(28~31d)定期更換,采樣過程中若缸內(nèi)收集液高度低于0.3cm,及時補充采樣液;多雨/多雪季節(jié)需關(guān)注缸內(nèi)積液情況,避免溢出,必要時提前更換并合并樣品。

  • 樣品取回:核對地點、缸號后記錄取缸時間,用保鮮膜覆蓋缸口防塵,冷藏運輸至實驗室。

2. 合格標準

  • 采樣點布設(shè)無明顯干擾源,支架穩(wěn)定,防鳥措施到位。

  • 采樣周期完整,記錄信息(地點、缸號、起止時間)準確無誤,樣品運輸過程無泄漏、無污染。

三、樣品預(yù)處理環(huán)節(jié)

1. 核心步驟

  • 異物去除:用光潔鑷子取出缸內(nèi)樹葉、枯枝、鳥糞等明顯異物,用蒸餾水沖洗異物表面附著塵粒后棄去異物;用軟質(zhì)硅膠刮刀刮洗缸壁至無殘留塵粒。

  • 樣品轉(zhuǎn)移:將缸內(nèi)溶液和塵粒通過金屬或尼龍篩全部轉(zhuǎn)入500ml燒杯,用蒸餾水反復沖洗篩網(wǎng)、刮刀及集塵缸內(nèi)壁,沖洗液一并并入燒杯。

  • 樣品濃縮:將燒杯置于電熱板上緩慢加熱蒸發(fā),濃縮至溶液體積10~20ml(避免沸騰崩濺),冷卻后用蒸餾水沖洗杯壁,刮洗杯壁殘留塵粒。

  • 保存要求:樣品采集后優(yōu)先24h內(nèi)完成預(yù)處理;若無法及時處理,轉(zhuǎn)移后補加適量乙二醇,用保鮮膜覆蓋燒杯口,7d內(nèi)必須完成測定。

2. 合格標準

  • 異物去除徹底,沖洗液無遺漏,確保所有塵粒轉(zhuǎn)入燒杯。

  • 濃縮過程無樣品損失,濃縮體積控制在10~20ml范圍內(nèi)。

四、實驗室分析環(huán)節(jié)

1. 核心步驟

  • 瓷坩堝準備:將瓷坩堝洗凈編號,按集塵缸恒重流程(105℃±5℃烘干3h→冷卻稱量→再烘50min→冷卻稱量)處理至恒重,記錄恒重值m?(單位:g)。

  • 樣品轉(zhuǎn)移與烘干:將濃縮后的樣品全部轉(zhuǎn)移至已恒重的瓷坩堝中,電熱板緩慢加熱至近干,隨后放入105℃±5℃烘箱烘干,按恒重流程稱量至兩次重量差≤0.4mg,記錄恒重值m?(單位:g)。

  • 結(jié)果計算:按公式M=(m??m??m?)×30×10?/(A×t)計算降塵量(M:降塵量,單位t/km2·30d;m?:空白試樣重量,單位g;A:集塵缸有效采樣面積,單位cm2;t:采樣時間,單位d)。

2. 合格標準

  • 瓷坩堝恒重達標,稱量過程無樣品污染。

  • 計算公式參數(shù)代入準確,單位換算無誤;方法檢出限0.3t/km2·30d,測定下限1.2t/km2·30d。

五、質(zhì)量控制環(huán)節(jié)

質(zhì)控環(huán)節(jié)

核心要求

合格標準

執(zhí)行頻次

空白試驗

取與采樣液等量的同批次乙二醇水溶液,按樣品分析流程操作

空白試樣重量m?≤0.0100g

每批樣品做2個實驗室空白,同步開展現(xiàn)場空白平行樣

加標回收

向空白樣品中加入質(zhì)控樣品,按分析流程測定

加標回收率90%~110%

每批樣品做1個加標樣

精密度控制

對同一樣品進行平行測定

相對標準偏差(RSD)≤4.9%(0.1g樣品)

每批樣品隨機抽取10%做平行樣,最少1個

記錄與審核

完整記錄采樣條件、防鳥措施、特殊處理、儀器校準、稱量數(shù)據(jù)等信息

記錄無缺項、簽字完整,經(jīng)三級審核確認

每個樣品全程同步記錄

儀器校準

電子分析天平(分度值≤0.1mg)、恒溫干燥箱等定期校準

儀器校準合格,校準證書在有效期內(nèi)

天平每年至少1次,干燥箱每半年至少1次

六、其他關(guān)鍵注意事項

  • 降塵中可燃物的測定調(diào)整至附錄A(資料性附錄),按需開展,測定時按600℃灼燒恒重流程操作。

  • 多雨地區(qū)可在集塵缸底部鋪設(shè)12mm玻璃珠層,防止液體溢出,需在記錄中注明該特殊處理方式。

  • 監(jiān)測數(shù)據(jù)需按時上報,紙質(zhì)報告需加蓋CMA章,電子版與紙質(zhì)版數(shù)據(jù)一致,妥善留存影像資料。

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